旋轉流變儀新手？這些步驟讓你快速上手！

　　旋轉流變儀是研究流體、半固體及固體的形變及流動特性的儀器。通過測量剪切速率、剪切應力、振蕩頻率、應力應變振幅等流變數據，可以計算樣品的黏度、儲能模量、損耗模量、Tanδ等流變學參數。它被廣泛應用于高分子化工、日用化學、石油石化、食品、油墨涂料、生物制藥等多個行業，用于研究從低黏度流體到高強度固體樣品的流動和變形特性。

　　旋轉流變儀的工作原理基于旋轉剪切應力與應變的關系。在兩個測量板（如平行板、同心圓筒、錐/平板等）之間加載樣品，當在上板施加一個扭矩時，就會在材料上產生一個旋轉剪切應力，并測得所形成的應變或應變速率（切變速率）。通過測量這些參數，可以計算出樣品的流變學特性。

　　旋轉流變儀的操作步驟：

　　一、實驗前準備

　　樣品準備

　　選擇合適樣品：根據研究目的和樣品特性選擇合適的測試對象，如液體、膏體、固體等。確保樣品具有代表性且均勻性良好。

　　樣品量：依據旋轉流變儀的測量要求和樣品容器尺寸，確定合適的樣品量。一般來說，樣品應足以填滿樣品容器，并且在測量過程中不會因樣品量不足而產生間隙或氣泡影響測量結果。通常建議樣品量至少覆蓋樣品臺并且稍微凸起，以確保良好的接觸和測量準確性。

　　樣品預處理：如果樣品在室溫下粘度較高或呈固態，可能需要進行預熱或溶解處理。對于一些具有觸變性的樣品，可能需要在測試前進行預剪切或振搖，使其達到相對穩定的初始狀態。

　　儀器檢查與準備

　　環境條件：確保儀器放置在穩定、水平的臺面上，避免外界震動和干擾。檢查實驗室的溫度和濕度是否在儀器規定的工作范圍內，因為環境因素可能會對測量結果產生影響。

　　清潔儀器：檢查樣品臺、轉子等部件是否清潔，若有殘留樣品或污垢，應用適當的溶劑擦拭干凈，并用干凈的布擦干，防止污染不同批次的樣品。

　　開機預熱：打開旋轉流變儀的電源開關，讓儀器預熱一段時間，一般為15至30分鐘，使儀器各部件達到穩定的工作狀態。

　　二、參數設置

　　選擇測量模式

　　穩態測量：用于測定樣品在不同恒定剪切速率下的粘度。通過逐漸增加或減小剪切速率，觀察樣品的粘度變化情況，以了解樣品的流動特性。

　　動態測量：主要用于研究樣品的粘彈性特性。在動態測量模式下，儀器會對樣品施加一個周期性的應力或應變，然后測量樣品的響應，從而得到儲能模量（G'）和損耗模量（G''）等信息。

　　瞬態測量：用于觀察樣品在受到突然施加的應力或應變時的響應隨時間的變化，例如研究樣品的蠕變和應力松弛行為。

　　設置測量參數

　　剪切速率范圍：根據樣品的特性和預期的測量目的，設置合適的剪切速率范圍。對于未知特性的樣品，可以先進行一個較寬范圍的初步測量，以確定其大致的流變行為，然后再針對感興趣的區域進行更精細的測量。

　　溫度控制（若需要）：如果實驗需要在特定溫度下進行，設置所需的溫度值。旋轉流變儀通常配備有溫度控制系統，可將樣品加熱或冷卻到設定的溫度，并保持恒定。在設置溫度時，需要考慮樣品的熱穩定性和所需的平衡時間，確保樣品在測量過程中達到熱平衡狀態。

　　測量時間：針對不同的測量模式和樣品特性，設置合理的測量時間。穩態測量時，在每個剪切速率下應保持足夠的時間，使樣品達到穩定的流動狀態后再記錄數據；動態測量時，要根據頻率和周期數量等因素確定測量時間，以獲得準確的模量數據；瞬態測量時，應根據樣品的響應特性設置合適的觀測時間窗口。

　　校準儀器

　　轉子校準：使用標準硅油或其他標準物質對轉子進行校準，檢查轉子的尺寸、形狀和表面狀況是否符合要求。如果轉子存在磨損或變形，應及時更換或進行修復，以保證測量的準確性。

　　力矩校準：通過加載已知力矩的標準砝碼或其他校準裝置，對儀器的力矩傳感器進行校準，確保力矩測量的精度滿足要求。

　　距離校準：校準樣品臺與轉子之間的初始距離，確保其符合設定值。這對于準確計算剪切速率和應力等參數非常重要。

　　三、測量操作

　　安裝樣品

　　裝載樣品：將處理好的樣品小心地放置在樣品臺上，確保樣品分布均勻且與轉子有良好的接觸。對于粘性較大的樣品，可使用刮刀或其他工具將樣品涂抹均勻，避免產生空隙或氣泡。

　　選擇轉子：根據樣品的類型和測量要求選擇合適的轉子類型和尺寸。常見的轉子有錐板轉子、平行板轉子和同軸圓筒轉子等。錐板轉子適用于低粘度液體和中等粘度的膏體；平行板轉子適用于較硬的固體和高粘度的膏體；同軸圓筒轉子適用于寬范圍粘度的液體和半固體。

　　開始測量

　　啟動測量程序：按照儀器的操作界面提示，啟動相應的測量程序。在測量過程中，儀器會自動按照設定的參數對樣品進行剪切或施加應力，并實時采集和記錄數據。

　　監控測量過程：密切觀察儀器的運行狀態和測量數據的變化情況，確保測量過程順利進行。注意檢查是否有異常的力矩波動、溫度變化或電機噪音等情況，如果出現異常，應立即停止測量并檢查原因。

　　數據記錄與保存

　　實時顯示與觀察：在測量過程中，儀器的顯示屏會實時顯示測量數據，如粘度、剪切應力、剪切速率、模量等數值，以及相應的曲線圖表。操作人員可以直觀地觀察樣品的流變特性變化趨勢。

　　數據保存：測量完成后，將測量數據保存到計算機指d的文件夾中。旋轉流變儀一般會自帶數據處理軟件，也可以將數據導出為常見的數據格式，以便后續進一步分析和處理。在保存數據時，要詳細記錄測量的條件、樣品信息和儀器參數等內容，方便日后查詢和對比。

　　四、實驗后清理與維護

　　清洗儀器

　　拆卸轉子和樣品臺：測量結束后，先關閉儀器電源，待儀器冷卻后，將轉子和樣品臺從儀器上小心拆卸下來。

　　清洗部件：使用適當的溶劑清洗轉子、樣品臺和其他與樣品接觸過的部件，去除殘留的樣品。清洗時要輕柔操作，避免損壞部件表面。然后將清洗干凈的部件用干凈的布擦干或自然晾干。

　　檢查和維護儀器

　　外觀檢查：檢查儀器的外觀是否有損壞、腐蝕或泄漏等情況，檢查各連接線是否松動或破損。

　　性能檢查：定期對儀器進行性能檢查，如檢查力矩傳感器、位移傳感器等關鍵部件的精度和靈敏度，確保儀器處于良好的工作狀態。如果發現儀器存在故障或異常情況，應及時聯系專業維修人員進行維修和保養。